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氣相色譜儀期間核查
來源:室內(nèi)環(huán)境檢測部 時間:2018-01-31 瀏覽量:4651

摘要:為了證明氣相色譜儀在兩次檢定/校準周期期間,仍保持著良好置信度的檢定/校準狀態(tài),需要定期對氣相色譜儀進行期間核查。

為了證明氣相色譜儀在兩次檢定/校準周期期間,仍保持著良好置信度的檢定/校準狀態(tài),需要定期對氣相色譜儀進行期間核查。

1核查程序

1.1核查儀器及設(shè)備

1.1.1秒表:分度值≤0.01s。

1.1.2皂膜流量計:測量準確度≤1%。

1.1.3空盒氣壓表:測量范圍800hPa~1060hPa,測量不確定度2.0 hPa。

1.2核查項目和核查方法

1.2.1一般核查

1.2.1.1儀器應(yīng)有下列標志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期、出廠編號和制造計量器具許可證標志。

1.2.1.2在正常操作條件下,用試漏液核查氣源至儀器所有氣體通過的接頭,應(yīng)無泄漏。

1.2.1.3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。

1.2.2基線噪聲和基線漂移核查

開氣,調(diào)節(jié)載氣流量為50mL/min,打開氣相色譜儀,調(diào)節(jié)柱箱溫度:160℃;氣化室溫度:230℃;檢測器溫度:230℃;量程為11。打開空氣源和氫氣發(fā)生器,點火,待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時,記錄并計算基線噪聲和基線漂移。

基線噪聲=工作站譜圖的基線噪聲值×10-設(shè)備量程A/mv

基線漂移(30min)=工作站30min譜圖的基線漂移值×10-設(shè)備量程A/mv

1.2.3最低檢出限和重復(fù)性核查

在4.2.3色譜條件下,調(diào)節(jié)儀器各項參數(shù)使之處于最佳運行狀態(tài),待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入1μl的苯-二硫化碳標準溶液(有證標準物質(zhì)),連續(xù)進樣六次,記錄每次的峰高,并計算峰高平均值,

最低檢出限(D)和相對標準偏差(RSD)分別通過下面公式計算求得:

D(g/s)=2NW/H

式中:N-基線噪聲,mv;

    W-進樣量,g;

    H-峰高平均值,mv;

RSD=

式中:n—測量次數(shù); x—測量峰高;—n次進樣峰高的算術(shù)平均值。

2核查周期

氣相色譜儀的檢定周期為2年,在氣相色譜儀的兩次檢定中間,每一年至少進行一次期間核查。

3期間核查結(jié)果評價

評價依據(jù):JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》。